一、氣凝膠概述

　　氣凝膠是一種具有高比表面積、低棧積密度的多孔納米材料。由于氣凝膠具有獨特的納米結構，因此在航天、催化、環境保護等領域有著廣闊的應用前景，其制備技術已成為化學工程研究的一個新興領域。溶膠-凝膠法(Sol-gel)是制備氣凝膠的一種常用方法，它包括溶膠制備、凝膠制備和凝膠干燥這樣三個過程。

　　凝膠的干燥過程是其中的一個重要過程。傳統的干燥方法對氣凝膠的制備會有以下不利影響：材料基礎粒子變粗、比表面積大幅下降、孔隙大量減少等。

　　近年發展起來的超臨界流體干燥技術(Supercritical fluid drying，SFD)則不會產生這一類的不利影響。

　　由于超臨界流體兼具氣體和液體的性質，無氣液界面，因此也就沒有表面張力存在，此時的凝膠毛細管孔中并不存在由表面張力產生的附加壓力。因此利用在超臨界流體條件下對凝膠進行干燥，不會產生由附加壓力而引起的凝膠結構的坍塌，避免了凝膠在干燥過程中的收縮，保持了凝膠網絡框架結構，制得具有高比表面積、粒徑分布均勻、大孔容的超細氣凝膠。

　　二、實現凝膠干燥的途徑

　　常用的干燥介質主要有兩類：一類是甲醇、乙醇等有機醇類物質；還有一類是CO2。現有的SCFD技術可分為以下三類：

　　2.1 高溫超臨界有機溶劑干燥

　　溶膠-凝膠法制備催化劑一般都是在水溶液中進行。由于水的臨界溫度、臨界壓力都比較大(Tc=374.15,Pc=22.12MPa)，因此水凝膠不適合直接進行超臨界流體干燥。

　　高溫超臨界有機溶劑干燥法，是將反應得到的水溶膠用有機溶劑將水置換出來，得到有機溶膠或利用其它方法直接制得有機溶膠，有機溶膠再經過老化變為有機凝膠，然后將有機凝膠置于已放入適量相同溶劑的高壓干燥器中，升溫增壓使該有機溶劑達到超臨界狀態，利用該有機溶劑的超臨界性質達到驅除凝膠中溶劑的目的。

　　高溫超臨界有機溶劑干燥法，操作簡單、干燥效果明顯，在制得水凝膠后，用無水乙醇交換得到醇溶膠，經老化得到醇凝膠，以無水乙醇為介質，用SCFD法干燥醇凝膠。

　　2.2 液態CO2置換超臨界干燥

　　CO2的臨界溫度接近于室溫，且CO2無毒，不易燃易爆。因此CO2必然是進行超臨界流體干燥的一種良好干燥介質。液態CO2置換超臨界干燥法是用CO2取代有機溶劑作為干燥介質進行超臨界干燥。

　　該方法首先將凝膠內的液體溶劑用液態CO2置換，再升溫增壓使CO2達到超臨界狀態，利用CO2的超臨界性質進行氣凝膠干燥。因為該干燥過程溫度較低，故此方法也稱低溫超臨界CO2干燥法。

　　以醇凝膠干燥為例，將醇凝膠放入超臨界干燥器內通入液態CO2進行溶劑替換，以除去醇凝膠內的水和乙醇，再通過升溫和增壓，達到二氧化碳的超臨界條件，保持一定時間后緩慢放出二氧化碳氣體，得到氣凝膠固體。

　　2.3 超臨界CO2萃取干燥

　　由于液態CO2置換溶劑的時間長、干燥周期太長，在實際生產中，超臨界CO2萃取干燥法應該更多。

　　超臨界CO2萃取干燥法是超臨界萃取技術和超臨界流體干燥技術的結合，與液態CO2置換超臨界干燥法相比省去液態CO2置換溶劑的步驟，直接用超臨界CO2萃取出醇凝膠微孔中的醇，使凝膠在基本保持原結構的情況下被干燥，使得整個干燥時間進一步縮短，操作費用大幅度降低。

　　三、氣凝膠干燥主要因素

　　與溶膠-凝膠過程相比，超臨界流體干燥過程所涉及的體系較復雜，工藝條件較多，且超臨界流體干燥過程的許多工藝條件對最終氣凝膠的結構和性能會產生較大的影響。因此，正確選擇這些工藝條件對制備高性能的氣凝膠至關重要。

　　影響干燥效果的工藝條件主要有：干燥介質種類、介質流量、干燥時間、干燥溫度、干燥壓力等。

　　四、超臨界干燥裝置組成

　　超臨界干燥裝置主要由：氣源系統、制冷系統、流量控制系統、溫度控制系統、壓力控制調節系統、干燥裝置、分離裝置電氣控制、支架箱體等組成。